从催化剂中回收

来自不饱和烃或脂肪酸反应的加氢甲酰化产物的蒸馏留下可溶性铑材料的残余物。该残留物可以与惰性催化剂载体混合，在高温下挥发和碳化，通过最终将有机物分解为碳来分离有机物。碳与空气流结合转化为二氧化碳，然后任何氢都转化为水。铑与惰性催化剂一起被留下。另一种常用的催化剂是金属或化合物形式的铑以及水溶性膦。为了回收铑，将酸添加到该催化剂中，并使溶液与胺溶液在有机溶剂中分阶段反应。进一步添加无机碱，如氢氧化钠或碳酸钾混合后会去除杂质，例如铁和卤化物。铑可以通过添加元素硫来沉淀，但这必须在使用前进行再处理。

2.3.从废料中回收

电子废料回收的湿法冶金和火法冶金工艺、Al2O3 和 MgO 对渣中铑溶解的影响以及使用金属蒸气是从废料中回收铑的少数方法。用于回收铑的火法冶金处理使用来自有色金属工业的工业废物和副产品的输入，并包括将氧气与焦炭一起泵入含有铅、锡和铜作为贱金属的熔池中。冶炼会导致贵金属（如铑和铂）从剩余金属中分离出来。其余金属与铅形成熔渣 。火焰分析也可用于将铑与其他贱金属分离。在该方法中，可以使用湿法对铜-镍-铁纽扣进行分析，从而有效地收集铑。使用浓盐酸和硝酸完成溶解过程后，可以通过阳离子交换将铑与贱金属分离。

火法和湿法组合的另一种变化涉及使用铅和高氯酸。样品与这些材料融合并加热到 190 oC 左右。然后 PGM 因甲酸的还原而沉淀出来。对于从贱金属中分离铑，这种湿法分析方法与吹管法相比更加可靠和有效。

铑也可以从氧化钠和氧化硅的炉渣中回收。炉渣的成分如氧化铝、氧化镁和氧化铜会影响这一过程。据报道，当 Na2O/SiO2 的比率固定为 0.97 时，铑在渣中的溶解度随着氧化铝和氧化镁的增加而降低。然而，溶解度随着 CuOx 含量的增加而略有增加。假设是渣中的铑以 RhO1.5 的形式存在。铑在渣中表现出酸性特征，通过降低渣中的碱性氧化物含量可以降低其溶解度。 “铑容量”是铑在熔渣中的溶解行为，取决于碱度。该原理也可用于测定渣中铑的含量。

“催化剂废料”是稀有且昂贵的 。最近开发的一项技术可以从废料中回收铑。该技术利用镁和钙等活性金属的蒸气。这似乎为铑提供了更高的溶解效率。通过熔炼从废料中回收的铑需要溶解在酸中。这是一个具有挑战性的过程，因为铑大多是惰性的。尽管已经使用了许多技术，例如用氧化剂浸出或 HCl 浸出，但它们未能提供所需的溶解速率，因此不适合快速回收铑。因此，为了实现更快的铑回收，建议使用反应蒸气。实验在气密容器中进行，所有废料都与蒸汽发生反应。这些金属因其对 PGM 的强亲和力而被特别使用 。

2.4.从放射性废物中回收

来自核反应堆燃料再加工的废液中存在低浓度的铑 (III) 物质。在经历高度辐解以将硝酸盐转化为 NO 的含水酸性硝酸盐基质中，铑形成 [Rh(NO)2]3+。这可以在四氯化碳中使用合适浓度的 Aliquat 336 进行萃取。核裂变产物包括钯、铑和钌，是这三种金属的宝贵来源。然而，由于各种工艺限制和 PGM 固有的放射性，它们在后处理操作期间与燃料的分离非常复杂，并且在实验室之外没有取得很大成功。在热反应堆燃料中，大部分铂族金属存在于高放废液中，溶剂萃取方法似乎适用于萃取铑和钯 。合适的萃取试剂的选择是根据硝酸中这些元素所显示的形态和配位化学来完成的。由于已发现铑的六硝基络合物 [Rh(NO2)6]3- 似乎最终会在萃取过程中产生，因此这些阴离子物质已被亚硝酸盐/硝酸系统中的长链脂肪胺高效且快速地萃取出来。在盐析试剂存在下。

从放射性废物中回收铑的另一种方法是基于从放射性钯和铑中完全去除钌。 40-d 103Ru 的衰变产生非放射性的 103Rh。在等待适当的衰变期后，使用液态金属提取和分配系统将铑与剩余的钌分离。