回收铂和铑的方法及废液体含铂和铑分离包括以下六个步骤: (1)加入双氧水进行氧化处理,加入碱性物质沉淀部分贱金属。(2)采用主动式金属置换得到含铂和铑的滤饼;(3)酸浸去除活性金属在滤饼中;(4) 氯化分离;(5)加入分离试剂分离铂和铑,富集铂;(6)分别提炼和提纯铂和铑。本发明采用“氧化处理-置换-酸浸-氯化分离-分离富集-精制提纯”的工艺路线,实现含铂铑中铂铑的有效分离。浪费 液体和高效率恢复铑,工艺流程简单、方便、有效、效益显着。整体恢复铑率95%以上,铂富集率92%以上,分离过程清洁环保。
(1)氧化处理:在含铂铑的铂金中加入双氧水浪费 液体,在45-55℃搅拌反应0.5-1h,反应结束后加入碱性物质,调节体系pH=0.5,过滤除去部分镍、铜、铁等碱金属沉淀得到滤液;其中过氧化氢的添加量为铂和铑体积的0.1-0.2%浪费 液体; 碱性物质为氢氧化钠、氧化钙、氨水中的一种或两种。
(2)和(3)置换:将步骤(1)得到的滤液加热至70-80℃,加入置换剂(活性金属)搅拌下使体系pH=4-5,加入盐酸使体系pH=1.5-2,重复该步骤2-5次,在70-80℃搅拌反应1-2小时,过滤得含有铂和铑的滤饼,滤液中铑的含量降低到2ppm以下,铂的含量降低到1ppm以下;置换试剂为锌粉和镁粉中的一种或两种。
(3)酸浸:将步骤(2)得到的滤饼加入到酸度为1-4mol/L的稀硫酸中,按照固相比液体配比1g:5-6mL,常温搅拌,酸浸2-4h,过滤得滤饼;置换试剂的浸出率可达90%以上。
(4)氯化离析:(4)将步骤(3)得到的滤饼与还原剂和氯盐混合,放入管式炉中进行氯化离析,控制氯化离析温度为550- 850℃,时间8-12h,氯化分离完成后加入0.5-8mol/L盐酸溶液中溶解,得到酸溶液。其中还原剂为焦炭,滤饼与还原剂的质量比为1:0.1~0.5;氯盐为氯化钠和氯化钾中的一种或两种,滤饼与氯盐的质量比为1:2~6。
(5)分离富集:在步骤(4)得到的酸溶液中加入分离试剂,45-75℃反应2-4h,分离铂和铑,过滤得到富铂滤饼和含铑滤液;分离剂为维生素C、D-异抗坏血酸钠和二甲基二硫代氨基甲酸钠中的至少一种,分离剂的加入量为铂铑中铂铑总质量的1-3.5倍浪费 液体.
(6)精制提纯:将步骤(5)中得到的富铂滤饼和含铑滤液分别进行铂精制和铑精制,得到回收铂粉和回收铑粉;采用“王水溶解-氯化铵铂沉淀”法精制富铂滤饼;含铑滤液用树脂(朗盛贵金属树脂或Sinorubin树脂)吸附精制。其中整体恢复铑率达95%以上,铂富集效率达92%以上。