钯碳回收饱和了铂、钯的炭柱,用1∶1工业硝酸解吸。解吸液以75~100mL/min 的流速通过炭柱,每次取出铂钯富液 2.5L 回收铂钯。一次和二次解吸贫液及新补充的1∶1工业硝酸,以逆流方式返回供下一次解吸用。解吸过程每柱通过总液量25~30L。试验结果表明,铂、钯的吸附解吸总回收率为;铂 102%,钯 96.5%。经吸附后的溶液,含铂、钯多小于lmg/L。可考虑除铜、铅后返回电解过程。
钯水电解废液回收为氯化钯的过程可使绝大部分杂质留于溶液中,然后洗涤氯化钯后,在有少量盐酸存在的条件下用铁粉还原氯化钯,得到黑色的钯粉。用磁铁除铁后再用盐酸浸泡,洗涤烘干,可以得到 99.6%以上的钯粉。
置换-电解法前苏联处理含铜多的废电解液,使用铜片置换使钯还原沉淀,经过滤洗涤后,送制备硝酸钯电解液。除钯液加入适量硫酸除去铅后,在陶制或木制涂漆的槽中进行电解提铜,电解阳极为磁铁或不溶于硝酸的合金材料,阴极用废铜片。溶液不经循环,用空气搅拌。面积电流 200~250A/m²,槽电压 2.5~3.5V。为节约硝酸,溶液电解至含铜lg/L左右,返回制备硝酸银电解液用。
加热分解法此法是依据铜、钯的硝酸盐分解温度的差异而制定的。如硝酸铜在170℃时开始分解,200℃时剧烈分解,250℃时分解完全。而硝酸钯在440℃时才开始分解。利用这两种盐的热分解温度的差异,将废电解液和洗液置于不锈钢罐中,加热浓缩结晶至糊状并冒气泡后,在 220~250℃恒温,使硝酸铜分解成氧化铜(电解液含有钯时,它也随之分解)。当渣完全变黑和不再放出 NO2的黄烟时,分解过程即结束,产出的渣,加适量水于100℃浸出使 AgNO3结晶溶解。浸出进行两次,第一次得到含银 300~400g/L的浸出液,第二次得到含银 150g/L左右的浸出液,均返回电解液用。浸出渣约含60%铜,1%~10%银,0.2%钯,进一步处理分离回收钯和银。
不溶阳极电解回收法电解废液中含钯量高时可采用金箔或者钛片作为阳极,以钛片作为阴极电解,电解过程中阳极放出氧气,阴极析出钯粉,电解液中酸度增高,需向电解液中加入碳酸钠溶液或者氢氧化钠溶液降低酸度。初期可得到99.99%的钯粉,中后期也可得到 99.8%以上的银粉。当溶液中银的浓度降低为 20g/L时用食盐沉淀其中的银离子,然后再处理氯化银回收,鼎锋贵金属回收表示以上就是钯碳及钯炭柱在制备过程中回收钯的方法的答案。