因为成本铑, 高效催化剂回收在铑乙酸甲酯的α-催化羰基化对于乙酸酐工艺的成功运行极为重要。文献综述恢复/回收程序铑反应混合物中的物种揭示了多种依赖于选择性还原和沉积的方法铑从这些混合物中提取贵金属
虽然水提取了大部分铑存在于焦油中,所得溶液在加热时不稳定,导致大部分铑通过工艺设备上的沉积物从系统中丢失。这种可溶性的不稳定性铑物种是水萃取技术的一个严重缺点,因为铑在将其再循环至羰基化反应器之前,必须将含有-的溶液浓缩以除去大部分例如高达95%的水。
用于提取的水中含有 HI铑已发现上述焦油在与水不混溶的惰性溶剂中的溶液的值可稳定可溶性铑物种,从而提高提取和循环利用的整体效率铑用于羰基化过程。碘甲烷是一种特别合适的溶剂,因为它用于羰基化体系。虽然水 HI 萃取去除了大部分铑,焦油通常含有一些残留物铑,例如,高达 10 重量百分比或更多的铑存在于进行含水 HI 萃取的焦油中。这个残铑似乎以某种方式与焦油结合,因此抵抗含水 HI 的萃取。
我发现残留铑可以通过用氨水萃取焦油溶液来回收已经进行含水HI萃取的焦油中所含的。氨水的低成本和通过汽提将其从酸酐工艺中去除的可行性使其成为回收氨水的非常有利的手段铑.
铑、锂和碘作为甲基碘,从反应器流出物中回收并循环使用。必要时,新鲜铑, 作为铑氯化物,铑醋酸盐或其他铑含化合物,锂作为氢氧化锂、碘化锂、醋酸锂或其他含锂化合物加入催化剂循环中。新鲜的铑锂可以作为乙酸溶液方便地添加。当需要补充碘时,可以将其作为碘(I 2 )、作为甲基碘或至少部分作为碘化锂添加到系统中。在蒸汽输出系统中,所有或基本上所有铑和锂催化剂组分保留在反应器中.